中国国家标准 GB/T 28629-2012 关于水泥熟料中游离二氧化硅的化学分析方法

前言

本标准依据 GB/T 1.1-2009 的规则编写。本标准由中国建筑材料联合会提出，并由全国水泥标准化技术委员会 (GSAC/TC184) 归口。主要起草单位为中国建筑材料科学研究总院。参与起草单位包括中国建筑材料检验认证中心有限公司、北京京东璐辰工贸有限公司。

水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法 GB/T 28629-2012

1 范围

本标准规定了水泥熟料中游离二氧化硅的化学分析方法。本标准适用于水泥熟料及其他指定采用本标准的材料。

2 规范性引用文件

本文件的应用需要参考以下必要文件。凡注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB/T 2007.1 散装物料取样、留样通则

3 试验的基本要求

3.1 试验次数与要求

试验次数规定为两次。除非另有说明，所有试验都应在化学分析时进行，并对所得结果进行修正。

3.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示

• 质量（g）表示质量，精确至0.0001g。
• 体积（mL）表示滴定管体积，精确至0.05mL。
• 滴定度用“克/毫升(g/mL)”表示。
• 体积比以滴定步骤的值表示，滴定度和体积比修约后保留四位有效数字。
• 分析结果均以质量分数表示，分析数值以%表示至小数点后一位。

3.3 空白试验

使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对所得测定结果进行修正。

4 试剂与材料

除非另有说明，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合 GB/T 6682 中规定的三级水质要求。市售液体试剂的密度指20℃下的常温密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；市售液体试剂的浓度为质量分数，以%表示。在化学分析中，所用酸或氨水，未注明浓度者均指市售的浓酸或浓氨水，用体积比表示试剂稀释程度。

5 仪器与设备

• 分光光度计：在液态下于400nm至800nm范围内测定溶液的吸光度，具有10mm光程。
• 高温炉：在500℃至1200℃范围内加热，应使用温度控制器。准确控制温度，需定期校验，可选用定量滤纸。

6 试样的制备

采用四分法或缩分器缩分约160g样品，经过150μm筛分，去除余物中的金属铁，将剩余物经过研磨使全部通过150μm筛子，充分混匀，放入试样瓶中，密封保存，供测定用。

7 游离二氧化硅的测定（方法一）

7.1 方法提要

详细测试样品中游离二氧化硅，试样用硝酸溶解，经过过滤、灼烧、沉淀、磁分离，采用分光光度法测定游离二氧化硅的含量。此方法适用于游离二氧化硅含量不大于5%的样品。

7.2 分析步骤

7.2.1 称取约0.5g样品，精确至0.0001g，置于200mL高型烧杯中，加入10mL水，搅拌5分钟至10分钟。然后加入30mL磷酸（1:15），盖上表面皿，将烧杯放在游离二氧化硅测定装置上，在240℃至260℃下加热10分钟。取出冷却至50℃至60℃，移去表面皿，再加入100mL温度为60℃至70℃的热水，充分搅拌后加入10mL氟硼酸（10%），搅拌均匀。

8 结果的计算与表示

游离二氧化硅的质量百分数按以下公式计算：

[ \text{游离二氧化硅的质量百分数} = \frac{T \times V}{m} \times 100\% ]

其中： - ( T ) 是氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克/毫升（mg/mL）； - ( V ) 是消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； - ( m ) 是样品的质量，单位为克（g）。

9 化学分析方法的重复性限和再现性限

对于游离二氧化硅含量不大于5%的情况，重复性和再现性限需另行确定。

本标准由全国水泥标准化技术委员会归口管理，适用于水泥熟料及其他指定采用本标准的材料。